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技術(shù)文章

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毛細管柱的制備1.玻璃毛細管柱的拉制毛細管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內(nèi)徑不同長度的毛細管，其中玻瑞毛細管柱用得zui多。為了控制內(nèi)徑和長度，玻瑞管在熔化溫度下，在專門的儀器上位制。2.涂漬方法動態(tài)法:這是一種廣泛使用的較為簡便的涂潰方，它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2，推動一定濃度的固定溶液，使之慢慢地通過毛細管往，在柱管內(nèi)璧上留下一層溶液液.繼續(xù)通氣以吹走溶劑。圖1動態(tài)法涂漬毛細管柱裝置1-由鋼瓶來的惰性氣體；2-壓力調(diào)節(jié)閥；3-.涂漬液的貯存器；4-毛細管柱；5-燒杯涂漬過程...

2014 4-2
基線不規(guī)則或不穩(wěn)定該怎樣解決？1．柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。2．檢測器或進樣器污染：清洗檢測器和進樣器。3．載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4．載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。5．載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6．載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標，予以驗證。7．檢測器出毛病：參照儀器使用手冊進行檢查。8．進樣器...

2014 3-27
柱的良好用法柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低，這樣可以延長柱的使用壽命，減低檢測器的噪聲級。除去載氣中氧（特別是使用性柱時）。---使用高純度的氣體（99.999%以上）---氣瓶更換時特別注意不要混入空氣---氧氣凈化器裝在GC的前面3.不要使難于揮發(fā)的成分進入柱內(nèi)。---充分做好試樣的前處理---使用柱襯管和石英棉---安短的前置柱，一次性使用（只毛細管柱）

2014 3-26
玻璃襯管的DMCS處理玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準。原因：進樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高。產(chǎn)生吸附和分解。處理：（1）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，涼干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。（2）取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小時左右。（3）從甲醇中取出，涼干后，與硅烷等一起在干燥條件下保存。

2014 3-26
在使用熱導(dǎo)池檢測器時應(yīng)注意哪些問題1.不能在沒有載氣通過的情況下打開儀器，更不能升溫加上電流，否則會燒壞鎢絲。2.打樣品時應(yīng)時刻注意硅膠墊的松緊度，很松后馬上把電流設(shè)為0，然后換新的硅膠墊。3.在每次開機前都應(yīng)檢查熱導(dǎo)池出口有無氣出來，沒有的話應(yīng)排除故障而不能開機。4.定期的老化柱子。5.測試樣品時熱導(dǎo)池的溫度應(yīng)比柱溫高，以免樣品在熱導(dǎo)池中凝固。6.設(shè)定電流時，要看熱導(dǎo)池檢測器的溫度，一般溫度高低與電流大小成反比。以載氣流速及檢測器的溫度和電流曲線為準。電流的設(shè)定還與載氣分子量的大小成反比。7.載氣要做到先開...

2014 3-22
硅膠進樣墊的調(diào)整在進行高靈敏度分析時，有時會因為來自硅橡膠進樣墊的雜質(zhì)作為鬼峰檢測出來。產(chǎn)生這種情況時，請按以下所示的順序調(diào)整硅橡膠進樣墊。而且，硅橡膠進樣墊的調(diào)整盡量在使用前進行，調(diào)整后放置時間太久，有可能再次附著雜質(zhì)。進樣墊浸于己烷中，放置10-15小時。進樣墊吸收己烷，膨脹近2倍，準備口大的帶蓋的容器。進樣墊取出放置到干凈的容器內(nèi)。因吸收己烷膨脹的進樣墊容易損壞，操作時要小心。在干凈的大氣中進行自然干燥。干燥后，在130-150℃的柱溫箱中熱烘2小時。

2014 3-20
氣相色譜儀使用中的特別注意事項關(guān)于使用的氣體氣體的純度–根據(jù)分析內(nèi)容和要求的靈敏度的不同而異。內(nèi)容越高的分析，所用的氣體純度越高。一般是填充柱分析用99.99%毛細管分析用99.999%程度。須特別注意的事項氣體凈化管的定期檢查–去除來自空氣壓縮機的空氣中水份的硅膠和去除有機物的分子篩或活性碳等，由于用一段時間后去除能力減弱，須定期檢查進行再生。除氧–ECD檢測器和強性的毛細管柱耐氧性差，容易因氧化等而變壞，因此，應(yīng)盡量裝配脫氧管除去載氣中的微量氧氣。脫氧管須定期用氫還原進行再生。來自空氣壓縮機的空氣不是...

2014 3-20
玻璃襯管的清洗方法玻璃襯管的清洗方法備注：石墨壓環(huán)上附著溶劑是產(chǎn)生鬼峰的原因。玻璃襯管用溶劑清洗時，請將石墨壓環(huán)卸下。去除石英棉上附著的進樣墊渣將石英棉用細棒捅出，裝入新的石英棉。清除附著在玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶劑的（丙酮等）的紗布等擦洗內(nèi)壁。3將玻璃襯管污垢嚴重部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時。然后，用蘸溶劑的紗布等擦洗內(nèi)壁。玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準。原因：進樣口的玻璃襯...

2014 3-18

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